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研究人员揭示3D打印陶瓷强度下降的关键缺陷与成因

奥地利蒙坦大学与德国弗劳恩霍夫陶瓷技术研究所联合发表研究,系统分析3D打印陶瓷的强度限制性缺陷。论文揭示了在光固化(VPP)、材料喷射(MJT)与材料挤出(MEX)等工艺中,孔洞、分层、粘结弱化等微观缺陷如何导致强度下降,并提出标准化分类体系,为陶瓷3D打印工艺优化和可靠性提升提供重要参考。

奥地利莱奥本蒙坦大学(Montanuniversität Leoben)和德国陶瓷技术和系统弗劳恩霍夫研究所(Fraunhofer Institute for Ceramic Technologies and Systems, Fraunhofer IKTS)的科研人员发表了一项详细研究,识别并分类了增材制造陶瓷中的强度限制缺陷。该论文题为“Strength limiting defects in additively manufactured ceramics”,通过Open Ceramics期刊发表,提供了用于描述主要陶瓷3D打印工艺中缺陷的全面分类系统,包括光聚合槽式光固化(vat photopolymerization, VPP)、材料喷射(material jetting, MJT)和材料挤出(material extrusion, MEX)。该研究由莱奥本蒙坦大学的Maximilian Staudacher领导,与来自德国德累斯顿弗劳恩霍夫IKTS的Tanja Lube、Eric Schwarzer-Fischer、Johannes Abel及其同事合作完成。

陶瓷增材制造(CAM)允许制造复杂几何形状、内部通道以及用于航空航天、机械和生物医学应用的的高强度组件。尽管具有这些优势,但通过VPP、MJT或MEX生产的零件经常表现出比传统加工陶瓷更低的机械强度和更差的表面质量。这种差异主要由显微镜级别的异常引起——如孔隙、分层和夹杂物——这些异常在制造过程中产生。


图形摘要。图片来源:ScienceDirect。

在该研究中,作者区分了“flaws”(小尺度异常,这些异常在脆性材料中不可避免)和“defects”(工艺诱导的缺陷,这些缺陷会显著降低强度)。他们的分类系统将缺陷类型与制造的每个阶段联系起来,从切片和原料准备到清洁和处理。该团队使用来自奥地利陶瓷3D打印专家Lithoz GmbH的CeraFab 8500 3D打印机、来自捷克制造商Prusa Research的改装Prusa i3 MK3S+打印头,以及德累斯顿增材制造公司AMAREA Technology GmbH开发的Multi Material Jetting (MMJ)系统制造了测试样品。

所有样品均在专注于先进陶瓷和系统集成的研究机构弗劳恩霍夫IKTS生产并烧结,而断裂测试则在莱奥本蒙坦大学使用四点弯曲装置进行。通过显微镜、扫描电子分析和断口分析的结合,实现了缺陷形态和起源的精确识别。


由于层状结构(金字塔左侧)和与像素基光固化结合(金字塔右侧)的混叠效应,在基于DLP的VPP中悬浮液的混叠效应。图片来源:ScienceDirect。

跨增材方法的重大发现

在所有检查的方法中,孔隙、团聚体、弱层粘附和分层均作为反复出现的强度限制缺陷出现。在光聚合槽式光固化中,不适当的曝光参数和不足的浆料高度导致“wormhole”缺陷——细长的孔隙在多个层间传播。过度清洁使用乙醇或超声波浴会导致绿色体表面剥落和部分溶解。在材料喷射中,喷嘴堵塞和不一致的液滴形成会产生空隙和表面应力集中,而边缘缺陷以及周缘与填充之间的几何过渡会促成早期失效。

材料挤出呈现出不同的缺陷特征,主要由沉积丝材之间的空隙和层间粘结不良主导。不均匀的挤出速率会产生欠挤出和过挤出区域,而高喷嘴磨损会引入金属夹杂物和尺寸不准确。垂直构建方向特别容易发生分层,弯曲测试显示与水平打印样品相比,由于应力垂直于层界面作用,强度降低高达50%。


在弯曲样品中靠近拉伸面的团聚体(a)和层间捕获的孔隙(通过黄色线标记)(b)。图片来源:ScienceDirect。

根据作者的观点,断裂起源通常可以追溯到孔隙形态、表面形貌和加载方向的组合。“虽然通过AM生产的陶瓷的起始粉末可以相同,但每种方法都会在最终零件中引入特征性的缺陷分布,”研究人员写道。“因此,它们的强度分布是独特的,从组件设计角度来看,它们不能被视为相同的材料。”

断口分析被证明是一种特别有效的故障分析诊断工具,能够在不使用高成本无损成像的情况下提供缺陷形成机制的洞见。尽管计算机断层扫描和原位检查技术不断改进,该研究得出结论,分辨率限制仍然阻止在致密陶瓷中可靠检测较小但关键的缺陷。


由于槽中浆料高度不足而在弯曲样品中产生的孔隙。构建方向z由白色箭头标记。图片来源:ScienceDirect。

在陶瓷增材制造研究中的背景

弗劳恩霍夫IKTS一直是基于光刻的陶瓷制造(LCM)和Multi Material Jetting (MMJ)的领先中心,这两种技术均可实现用于工业应用的精密陶瓷组件。此前IKTS的研究证实了多材料陶瓷打印的可行性,但也强调了实现全致密度和强层间粘结的挑战。

莱奥本蒙坦大学材料科学系已推进了3D打印陶瓷的机械表征,将断裂强度与微观结构异常联系起来。在这一基础上,本研究引入了标准化命名法,以提高研究组之间的跨可比性,并支持新兴标准,如EN ISO/ASTM 52900:2021和VDI 3405用于增材制造。


由于孔隙合并在弯曲条中形成的“wormhole”,构建方向z由白色箭头指示。图片来源:ScienceDirect。

迈向标准化的理解和工艺改进

作者提出了一种分类法,将缺陷按其工艺起源分组:切片、原料准备、层形成、成型、清洁、处理、污染、设备磨损以及环境因素,如湿度和温度。每种来源都会引入特征性缺陷,从表面混叠和层间空隙到分层和污染诱导的夹杂物。

通过映射这些关系,该研究为系统性工艺优化奠定了基础。研究人员认为,在烧结前在绿色体中早期识别缺陷,可以指导打印参数、材料配方和处理协议的细化。尽管由于陶瓷的固有脆性,完全消除缺陷是不可能的,但控制其尺寸和分布对于提高可靠性至关重要。作者建议在未来的工作中结合断口数据与机器学习和原位监测,以预测制造过程中的缺陷形成。

这些发现表明,工艺诱导的缺陷是增材制造的固有特性,每种方法都会产生独特的微观结构弱点模式,从而塑造零件性能。通过系统分类这些缺陷,该研究为定量强度建模和缺陷感知组件设计奠定了基础。